Начални реактиви и материали
Процесът протича съгласно схема 1
Извличане на GBL
Хидролиза на GBL
Хидролизата на GBL протича съгласно схема 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5, разтворен в 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3, разтворени в 15 ml H2O
- Колба с три гърла 1000 ml
- Термометър
- Високоефективна двойна рефлуксна верига
- Магнитна бъркалка
- Студени акумулатори или лед
- Силиконова грес като MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Чаши, алонги, фунии
- Разделителна фуния
- Дестилационна инсталация
- Чаши за наблюдение
- индикаторна хартия
- Етанол
- Силикагел
- Кобалтов нитрат хексахидрат Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 железен(III) хлорид
11...
Окисление на THF
Процесът протича съгласно схема 1
Реакторът трябва да бъде херметически затворен, свързан с атмосферата чрез филтър под аспиратора, способен да абсорбира бромни пари! Фигура 1
Реакторът се поставя във вода, охлаждана със студени акумулатори или лед. Фиг. 2
Добавянето на реагенти към THF се извършва в температурен диапазон 10-15 ℃. След това температурата се повишава до 20-25 ℃ за започване на реакцията.
7,21 g THF и 100 ml вода се поставят в реактора през фуния. Температурата на сместа на този етап трябва да е под 20 ℃. Фиг. 3
7,21 g THF и 100 ml вода се поставят в реактора през фуния. Температурата на сместа на този етап трябва да е под 20 ℃. Фиг. 3
След това към получения разтвор на THF във вода се добавят 15,1 g KBrO3 и 13,6 g KHSO4. Фиг. 4
Сместа се разбърква в продължение на 1-2 часа. Фиг. 5
Охлаждането е спряно. При температура 20 ℃ се появява жълт цвят и реакцията започва. Фиг. 6
След започване на реакцията РМ се държи в продължение на 20 часа при температура 20-30 ℃. През това време се образува значително количество бромни пари. Съществува риск от замърсяване на помещението с газ и отравяне с бром! Вентилационният аспиратор трябва да работи! Фиг. 7
РМ след 20 часа Фиг. 8
Извличане на GBL
След 20 часа бромът се неутрализира с разтвор от 14 g Na2S2O5 (натриев метабисулфит или пиросулфит) и 150 ml вода. Фиг. 9
Този разтвор се излива през рефлукс в реактора за неутрализиране на брома. Приготвянето на разтвора на Na2S2O5 (натриев метабисулфит) е съпроводено с образуване на серен диоксид SO2! Фиг. 10
След добавянето на разтвора на Na2S2O5 се добавят 150 ml вода за абсорбиране на газовете. Фиг. 11
Бистрата и безцветна РМ се прехвърля в разделителна фуния от 2000 ml. Фиг. 12
Екстрахира се с 250 ml DCM. Фиг. 13
Слоят DCM се изсушава с безводен натриев сулфат до избистряне в продължение на 1-1,5 часа. Фиг. 14
DCM се дестилира. При дестилация на DCM се образува серен диоксид SO2! Фиг. 15
След спиране на дестилацията при температура 90-110 ℃, топковият рефлукс се заменя с директен охладител и се събира фракцията с температура 200 ℃. Фиг. 16
Добивът на GBL е 3,15 g (36,6 %).
Когато реакцията е много активна при T=60℃ и се образува голям обем бром, добивът на GBL е не повече от 23 %.Хидролиза на GBL
Хидролизата на GBL протича съгласно схема 2
Приготвя се топъл разтвор на натриев бикарбонат 3,38 g NaHCO3 в 15 ml вода. Фиг. 17
Към приготвения топъл разтвор на NaHCO3 (не по-висок от 90 ℃) се добавя дестилиран GBL. Фиг. 18
Разтворът се изпарява до кристализация и се изсушава в ексикатор над алкална основа в продължение на 1-2 дни. Фиг. 19
Изсушена сол. Фиг. 20
Добив 4,6 g
Качествено определяне на солите на GHB
А) Реакция с 5% разтвор на железен хлорид (FeCl3). Няколко капки разтвор на железен хлорид се добавят към няколко mg сухо вещество или неразреден разтвор. В присъствието на соли на гама-хидроксибутировата киселина реагентът става червено-кафяв. Фиг. 21
Б) Реакция с 1% разтвор на кобалтов нитрат в етанол (88% етанол + SiO2). Разтворът на хидроксибутиратната сол се изпарява до сухо при температура, която не надвишава 90 ℃. Няколко капки от реактива кобалтов нитрат се добавят към няколко mg от сухия остатък. В присъствието на солите на гама-хидроксибутировата киселина разтворът става люляков. Фиг. 22
Last edited by a moderator:
