Експериментален раздел: В раздела за химични вещества са включени химични вещества, които се използват в производството на химикали. Синтезът на амфетаминов сулфат с помощта на P2P с амониев ацетат и редукция с Mg

[GhostChemist]

Реакциите протичат съгласно схема 1.

Схема 1.

Изходни реагенти и материали

• 5 g пречистен P2P (P2P, получен чрез редукция на P2NP с натриев борхидрид и дестилация с водна пара)
• 4,1 g Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Етилацетат
• 1-2 мл концентрирана сярна киселина (83%)
• Индикаторна хартия за pH
• 50 g безводен натриев сулфат
• 50 ml 25% NaOH (натриев хидроксид)
• Колби
• Кондензатор за обратен поток
• Разделителна фуния
• Филтърна хартия
• Фунии
• Чаши
• Нагревател

На фигура 1 са представени изходните компоненти.

Фигура 1

P2P се поставя в колба от 1 L заедно с амониев ацетат и етанол и сместа се разбърква добре. Фиг. 2

Фиг. 2

Към получената смес се добавят малки порции Mg. Фиг. 3

Фиг. 3

По време на реакцията се добавят порции от 5-10 ml оцетна киселина (HAc). Фиг. 4

Фиг. 4

Реакцията протича гладко и не се нуждае от охлаждане. Реакцията завършва в рамките на 3-4 часа. Фиг. 5

Фиг. 5

РМ след приключване на реакцията. Фиг. 6

Фиг. 6

След приключване на реакцията сместа се филтрира. Фиг. 7

Фиг. 7

След това се добавят 50 ml 25% воден разтвор на NaOH, докато pH достигне 8-10. По време на този процес ще се образува бяла утайка от магнезиев хидроксид, придружена от освобождаване на амфетамина като свободна основа, характеризираща се с характерна приятна миризма. Фиг. 8

Фиг. 8

Към филтрата се добавят 100 ml DCM за екстракция на свободната от афетамин база. Фиг. 9

Фиг. 9

Свободната от амфетамин база от RM се екстрахира допълнително с няколко порции DCM. Ако реакционната маса е твърде гъста, се добавя вода, за да се разреди. Фиг. 10

Фиг. 10

Екстрактът в DCM се изсушава с безводен натриев сулфат. Фиг. 11

Фиг. 11

Изсушен екстракт на амфетамин в DCM. Фиг. 12

Фиг. 12

След като DCM е дестилиран, колбата съдържа маслото на базата без амфетамин. Фиг. 13

Фиг. 13

Етилацетатът се добавя към свободната от афетамин основа и се филтрира в стъклена чаша, а остатъците в колбата се промиват с 5 ml етилов ацетат. Фиг. 14

Фиг. 14

Към разтвора на свободната от афетамин основа в етилов ацетат се добавя сярна киселина, докато се достигне pH 7. Образува се утайка от афетамин сулфат. Фиг. 15

Фиг. 15

Утайката от афетамин сулфат се филтрира през хартиен филтър и се промива с 5 ml етилов ацетат. Утайката се изсушава на въздух. Фиг. 16

Фиг. 16

Добивът на аминсулфат е 0,86 g или 12,5%.