Въведение
Той е изцяло извънборсов и използва активен въглен като помощно средство за почистване, като същевременно използва характеристиките на нафтата VM&P. Средният добив е 60 % от много чиста свободна база.
Определения
В това описание ще бъде използван изразът "за всяка използвана кутия хапчета". Това означава за всяка кутия от 48 x 60 mg, или 96 x 30 mg, или 20 x 120 mg. Освен това ще бъде използван изразът "за всеки грам обща маса на таблетките". Това означава общата маса на таблетките преди смилането им.
Метод 1
Оборудване и стъклария.
- Една бехерова чаша или друг топлоустойчив стъклен съд (приблизително 100 ml за всяка използвана кутия с хапчета)
- Една колба на Ерленмайер или друг топлоустойчив стъклен съд (приблизително 100 ml за всяка използвана кутия с хапчета)
- Един градуиран цилиндър 100-200 mL или друг уред за измерване на течности в mL
- Една чиния за пай от пирекс (2, ако се използват повече от 5 кутии)
- Две 5" стъклени фунии или пластмасови фунии за гориво
- Една кухненска цедка с 5" телена мрежа (от магазина за долари)
- Един капкомер за бебешки лекарства с вместимост 5 ml
- Салфетки за баня Charmin (без аромат)
- Стъклена пръчка за разбъркване или бамбукови шишчета
- Чиста мелничка за кафе
- Гореща плоча
- Малък вентилатор
- Малка везна за претегляне в грамове
- Предпазни очила, латексови ръкавици
- Активен въглен, изследователски клас (магазин за домашни любимци)
- Царевично нишесте (супермаркет)
- Сух ацетон - CH3COCH3 (изсушен с печен натриев карбонат)
- Натриев карбонат - Na2CO3 (сода за пране)
- Натриев хлорид - NaCl (сол)
- Натриев хидроксид - NaOH (луга)
- Нафта VM&P - без заместители (магазин за бои), не използвайте колеман, петролен етер, течност за запалки и др.
Настройки за обгазяване, ако желаният резултат е солта HCl
Резюме на процедурата.
- Комбинирайте хапчета с активен въглен, NaCl, NaOH и Na2CO3.
- Смелете до фин прах и пресейте през цедка.
- Разбъркайте в ацетон.
- Добавете малко количество вода.
- Разбъркайте до получаване на паста.
- Добавете царевично нишесте.
- Разбъркайте до консистенция на влажна почва за саксии.
- Изсъхнете напълно.
- Добавете нафта.
- Загрейте до кипване, като разбърквате.
- Филтрирайте през филтър Charmin.
- Повтаря се два пъти
- Замразете филтрата.
- Филтрирайте кристалите.
- Преобразувайте във вид на сол, ако желаете.
Процедура
1 ) Претеглете хапчетата и запишете общото им тегло.2) Поставете хапчетата в чиста мелничка за кафе.
3) За всяка използвана кутия с хапчета добавете:
- 2 g сода за пране
- 2 г сол3) За всяка използвана кутия с хапчета добавете:
- 2 g сода за пране
- 4 г активен въглен
- 4 г натриев хидроксид
Какво да правите, ако всичко това няма да се побере в кафемелачката. Обработвайте около 3 - 4 кутии наведнъж.
Защо добавям сол? За да привлича водата и да действа като абразив, който подпомага смилането.Защо добавям сода за пране? За да действа като буферно вещество.
След смилането сместа става гореща и не се пресява добре? Въглеродът, продаван за аквариумна филтрация, може да съдържа излишна влага. Съдържанието на влага ще се види, когато въглеродът се смели. Влажният въглен ще има тенденция да се събира отстрани на мелницата и ще се усеща влажен. Ако въглеродът е влажен, изсушете го преди употреба, като го загреете във фурна или микровълнова печка. Вземете предпазни мерки при работа със загрятия въглен, за да избегнете изгаряния. Оставете въглена да изстине, преди да го смелите или комбинирате с други съставки. Съхранявайте неизползваните изсушени въглени в херметически затворен контейнер.
4 ) Смелете сместа на фин прах. Важно е да смелим сместа възможно най-фино и равномерно, с консистенцията на едро брашно.
5 ) Пресейте сместа в бехеровата чаша, като използвате телена цедка, поставена в голяма фуния, за да намалите до минимум запрашаването. Когато мелите и пресявате, внимавайте с вентилационните отвори, вентилаторите и отворените прозорци, за да не се разнесе псевдомесото ви като прах. Също така не искате да вдишвате NaOH или въглероден прах. Оставете праха да се утаи в кафемелачката, преди да отворите капака.
6) За всеки грам обща маса на хапчето добавете.
- 1,5 мл сух ацетон4 ) Смелете сместа на фин прах. Важно е да смелим сместа възможно най-фино и равномерно, с консистенцията на едро брашно.
5 ) Пресейте сместа в бехеровата чаша, като използвате телена цедка, поставена в голяма фуния, за да намалите до минимум запрашаването. Когато мелите и пресявате, внимавайте с вентилационните отвори, вентилаторите и отворените прозорци, за да не се разнесе псевдомесото ви като прах. Също така не искате да вдишвате NaOH или въглероден прах. Оставете праха да се утаи в кафемелачката, преди да отворите капака.
6) За всеки грам обща маса на хапчето добавете.
Това измерване ще ви помогне да се ориентирате. В този момент искаме сместа да бъде течност, а не паста. Добавяйте още ацетон на малки стъпки, тъй като сместа много бързо ще се превърне от твърда в течна. Ацетонът, използван за тази цел, трябва да се изсуши преди употреба, тъй като съдържанието на влага в ацетона може да варира в толкова широки граници, че единственият начин да се получат постоянни резултати е да се изсуши ацетонът преди употреба.
7) За всяка използвана кутия с таблетки добавете, като разбърквате.
- 3 капки дестилирана H2O (използвайте капкомер за бебешки лекарства)7) За всяка използвана кутия с таблетки добавете, като разбърквате.
Защо използваме сух ацетон и след това добавяме вода? Тъй като количеството на наличната влага е от решаващо значение за правилното базиране, а водното съдържание на неизсушения ацетон е много променливо, единственият начин да се контролира точно наличната влага за базиране е първо да се изсуши ацетонът, след което да се добави премерено количество вода.
8) Разбърквайте със стъклена пръчица за около 3-4 минути. Сместа бавно ще се сгъсти до мокра паста.
9) За всяка използвана кутия с хапчета добавете.
- 1,0 г царевично нишесте8) Разбърквайте със стъклена пръчица за около 3-4 минути. Сместа бавно ще се сгъсти до мокра паста.
9) За всяка използвана кутия с хапчета добавете.
10 ) Разбърквайте в продължение на няколко минути. Сместа ще стане много твърда и с консистенция на влажна почва за саксии, без видими следи от течност. Ако е необходимо, добавете още царевично нишесте на много малки интервали.
Защо царевично нишесте? Царевичното нишесте е чудесен абсорбент и помага за бързото изсушаване на сместа. При изсушаването царевичното нишесте предпазва сместа от превръщането ѝ в твърди малки камъни, а когато отново се стрие на прах, запазва сместа свободно течаща. То също така ще помогне за абсорбирането на восъчния гак, когато извлечем свободната основа.
11) Разпределете сместа върху чинията(ите) за пай и оставете да изсъхне напълно. Тя ще изсъхне бързо, защото въглеродът е увеличил повърхността на нашата смес.
12) Когато изсъхне напълно, пресейте сместа обратно в бехеровата чаша, като използвате телената цедка, поставена в голяма фуния.
13) За всяка използвана кутия с хапчета добавете.
- 35 мл нафтаЗащо царевично нишесте? Царевичното нишесте е чудесен абсорбент и помага за бързото изсушаване на сместа. При изсушаването царевичното нишесте предпазва сместа от превръщането ѝ в твърди малки камъни, а когато отново се стрие на прах, запазва сместа свободно течаща. То също така ще помогне за абсорбирането на восъчния гак, когато извлечем свободната основа.
11) Разпределете сместа върху чинията(ите) за пай и оставете да изсъхне напълно. Тя ще изсъхне бързо, защото въглеродът е увеличил повърхността на нашата смес.
12) Когато изсъхне напълно, пресейте сместа обратно в бехеровата чаша, като използвате телената цедка, поставена в голяма фуния.
13) За всяка използвана кутия с хапчета добавете.
14) Разбъркайте добре. След това поставете бехеровата чаша върху горещата плоча, настроена на средно висока температура. При постоянно леко разбъркване загрейте сместа до кипване. Изключете котлона и продължете да разбърквате в продължение на 1 минута. Отстранете от горещия плот и оставете настрана, за да се утаят твърдите частици за няколко минути.
Не е ли опасно варенето на нафта? Варенето на всеки запалим разтворител е изключително опасна практика. Разтворителите не трябва да се нагряват над открит пламък или на апарати, които могат да предизвикат искра. Това включва дефектни или повредени електрически котлони. Необходима е адекватна вентилация. Това не трябва да се прави в затворена среда поради риск от експлозия и/или пожар и поради опасения за здравето, свързани с вдишването на изпаренията от разтворителя. Постоянното използване на вентилатор, разположен така, че да духа през разтворителя, ще разпръсне парите, ще намали риска от пожар и експлозия.
15) Докато чакате, направете филтър Charmin. Вземете 4 пласта Charmin и ги сгънете три пъти, за да се получи квадрат. Прегънете го веднъж и след това още веднъж, за да направите четвърт квадрат. Намокрете напълно квадрата с малко чиста нафта, като използвате капкомера за лекарства, и поставете подложката в дъното на фунията през гърлото. Charmin не трябва да бъде "опакован" или "компресиран". Внимателно оформете краищата около контура на дъното на фунията. Намокрете я отново с нафта и поставете тази филтърна фуния в колбата на Ерленмайер.
16) Бавно декантирайте нафтата във фунията на малки количества и я оставете да се филтрира през Charmin в колбата. Не наливайте повече, отколкото може да премине през Charmin за повече или по-малко реално време. Ако направите голяма локва, тя може да започне да кристализира във фунията и да запуши филтъра. Филтрираната нафта трябва да е кристално чиста. Във филтрата ще започнат да се образуват кристали от свободна основа. Оставете колбата настрана.
17) За всяка използвана кутия с таблетки добавете.
- 20 мл нафтаНе е ли опасно варенето на нафта? Варенето на всеки запалим разтворител е изключително опасна практика. Разтворителите не трябва да се нагряват над открит пламък или на апарати, които могат да предизвикат искра. Това включва дефектни или повредени електрически котлони. Необходима е адекватна вентилация. Това не трябва да се прави в затворена среда поради риск от експлозия и/или пожар и поради опасения за здравето, свързани с вдишването на изпаренията от разтворителя. Постоянното използване на вентилатор, разположен така, че да духа през разтворителя, ще разпръсне парите, ще намали риска от пожар и експлозия.
15) Докато чакате, направете филтър Charmin. Вземете 4 пласта Charmin и ги сгънете три пъти, за да се получи квадрат. Прегънете го веднъж и след това още веднъж, за да направите четвърт квадрат. Намокрете напълно квадрата с малко чиста нафта, като използвате капкомера за лекарства, и поставете подложката в дъното на фунията през гърлото. Charmin не трябва да бъде "опакован" или "компресиран". Внимателно оформете краищата около контура на дъното на фунията. Намокрете я отново с нафта и поставете тази филтърна фуния в колбата на Ерленмайер.
16) Бавно декантирайте нафтата във фунията на малки количества и я оставете да се филтрира през Charmin в колбата. Не наливайте повече, отколкото може да премине през Charmin за повече или по-малко реално време. Ако направите голяма локва, тя може да започне да кристализира във фунията и да запуши филтъра. Филтрираната нафта трябва да е кристално чиста. Във филтрата ще започнат да се образуват кристали от свободна основа. Оставете колбата настрана.
17) За всяка използвана кутия с таблетки добавете.
18) Разбъркайте добре. След това поставете колбата върху горещата плоча, настроена на средно висока температура. При постоянно леко разбъркване загрейте сместа до кипване. Изключете котлона и продължете да разбърквате в продължение на 1 минута. Отстранете от горещата плоча и оставете настрана, за да се утаят твърдите частици за една минута.
19) Бавно декантирайте нафтата в същата филтър-фуния на малки количества и я оставете да се филтрира през Charmin в колбата, като комбинирате филтратите. Не наливайте повече, отколкото може да премине през Charmin за повече или по-малко реално време. Не заменяйте Charmin, продължете да използвате повторно същия тампон.
20) За всяка използвана кутия с таблетки добавете.
- 10 мл нафта19) Бавно декантирайте нафтата в същата филтър-фуния на малки количества и я оставете да се филтрира през Charmin в колбата, като комбинирате филтратите. Не наливайте повече, отколкото може да премине през Charmin за повече или по-малко реално време. Не заменяйте Charmin, продължете да използвате повторно същия тампон.
20) За всяка използвана кутия с таблетки добавете.
21) Разбъркайте добре. След това поставете бехеровата чаша върху горещата плоча, настроена на средно висока температура. При постоянно леко разбъркване загрейте сместа до кипване. Изключете котлона и продължете да разбърквате в продължение на 1 минута. Отстранете от горещата плоча.
22) Бавно декантирайте нафтата в същата филтър-фуния на малки количества и я оставете да се филтрира през Charmin в колбата, като комбинирате филтратите. След това изпразнете цялото съдържание на бехеровата колба във филтърната фуния и оставете да се отцеди.
23) Докато се отцежда, кипнете малко количество нафта, около 5 ml за всяка използвана кутия таблетки. Когато изглежда, че цялата течност е изтекла, излейте врящата нафта върху филтърната фунийка и я оставете отново да се отцеди. След това вземете голяма лъжица и натиснете отгоре филтърната питка, като изстискате останалата нафта в колбата.
Трябва ли да направя четвърто изтегляне? Можете да опитате, но тестовете са показали, че обикновено печалбата не е достатъчна, за да оправдае усилията. Правете допълнителни изтегляния само ако крайният резултат е по-малък от 45 %.
24) Поставете Ерленмайеровата колба с комбинирания филтрат върху горещата плоча, настроена на средно висока температура. Загрейте до кипване или докато всички кристали се разтворят отново. Изсипете горещия филтрат в чиста(и) чиния(и) за пай.
25 ) Поставете чинията(ите) за пай във фризера и я оставете да престои необезпокоявана в продължение на 1 час.
26) Извадете чинията(ите) за пай от фризера и излейте използваната нафта, като филтрирате свободните кристали на основата с помощта на филтър за кафе. Оставете събраните свободни кристали на основата да изсъхнат. Някои кристали могат да полепнат по чинията за пай. Оставете ги да изсъхнат, преди да ги отстраните.
27) След като филтрирате кристалите, върнете използваната нафта в бехеровата чаша. Върнете всички филтрирани твърди частици, включително филтъра Charmin, в бехеровата чаша. Разбийте твърдите частици със стъклена пръчка и разбъркайте добре. Върнете в горещата плоча на средно висока температура. При постоянно леко разбъркване използваната смес се довежда до кипене. Оставете да ври в продължение на 1 минута. Изключете котлона, но оставете бехеровата чаша на котлона. Направете нов филтър Charmin, както е описано в предишната стъпка 15. Филтрирайте първо течността, след което добавете останалите твърди частици във фунията, за да се отцедят. След това вземете голяма лъжица и натиснете отгоре филтърната питка rhe, като изстискате останалата нафта в колбата. Поставете отново във фризера за поне 30 минути. Можете да сглобите няколко допълнителни процента. Това помогна за възстановяването на една провалена партида, която иначе щеше да е лоша.
28) Останалата нафта съдържа малко допълнителна база без псевдоефедрин. Можете да промиете добре нафтата с топла дестилирана вода и да я титрувате, за да получите останалия псевдоефедрин под формата на HCL. Този псевдоефедрин HCL няма да бъде толкова чист, колкото свободната база, и ще трябва да се изплакне с ацетон, след което да се рекристализира два пъти, преди да се добави към реакцията. Използването на този псевдоефедрин със свободната база не се препоръчва. Този псевдоефедрин HCl може да се натрупва, докато количеството му стане достатъчно за самостоятелна реакция.
29) Ако желаният резултат е солта HCl, разтворете отново кристалите на свободната база в неполярна и съответно газова среда. Не газирайте оригиналната нафта. Ако газирате оригиналната нафта, ще вземете нежелани замърсители. Като алтернатива можете да преместите свободните базови кристали в малко количество дестилирана H2O и да добавите HCl на капки с разбъркване, докато всички свободни базови кристали се разтворят. Изпарявайте на слаб огън, докато се изпари, след което прелейте със сух ацетон. Филтрирайте ацетона и псевдоефедрин HCl през филтър за кафе, изплакнете с ацетон и оставете да изсъхне.
22) Бавно декантирайте нафтата в същата филтър-фуния на малки количества и я оставете да се филтрира през Charmin в колбата, като комбинирате филтратите. След това изпразнете цялото съдържание на бехеровата колба във филтърната фуния и оставете да се отцеди.
23) Докато се отцежда, кипнете малко количество нафта, около 5 ml за всяка използвана кутия таблетки. Когато изглежда, че цялата течност е изтекла, излейте врящата нафта върху филтърната фунийка и я оставете отново да се отцеди. След това вземете голяма лъжица и натиснете отгоре филтърната питка, като изстискате останалата нафта в колбата.
Трябва ли да направя четвърто изтегляне? Можете да опитате, но тестовете са показали, че обикновено печалбата не е достатъчна, за да оправдае усилията. Правете допълнителни изтегляния само ако крайният резултат е по-малък от 45 %.
24) Поставете Ерленмайеровата колба с комбинирания филтрат върху горещата плоча, настроена на средно висока температура. Загрейте до кипване или докато всички кристали се разтворят отново. Изсипете горещия филтрат в чиста(и) чиния(и) за пай.
25 ) Поставете чинията(ите) за пай във фризера и я оставете да престои необезпокоявана в продължение на 1 час.
26) Извадете чинията(ите) за пай от фризера и излейте използваната нафта, като филтрирате свободните кристали на основата с помощта на филтър за кафе. Оставете събраните свободни кристали на основата да изсъхнат. Някои кристали могат да полепнат по чинията за пай. Оставете ги да изсъхнат, преди да ги отстраните.
27) След като филтрирате кристалите, върнете използваната нафта в бехеровата чаша. Върнете всички филтрирани твърди частици, включително филтъра Charmin, в бехеровата чаша. Разбийте твърдите частици със стъклена пръчка и разбъркайте добре. Върнете в горещата плоча на средно висока температура. При постоянно леко разбъркване използваната смес се довежда до кипене. Оставете да ври в продължение на 1 минута. Изключете котлона, но оставете бехеровата чаша на котлона. Направете нов филтър Charmin, както е описано в предишната стъпка 15. Филтрирайте първо течността, след което добавете останалите твърди частици във фунията, за да се отцедят. След това вземете голяма лъжица и натиснете отгоре филтърната питка rhe, като изстискате останалата нафта в колбата. Поставете отново във фризера за поне 30 минути. Можете да сглобите няколко допълнителни процента. Това помогна за възстановяването на една провалена партида, която иначе щеше да е лоша.
28) Останалата нафта съдържа малко допълнителна база без псевдоефедрин. Можете да промиете добре нафтата с топла дестилирана вода и да я титрувате, за да получите останалия псевдоефедрин под формата на HCL. Този псевдоефедрин HCL няма да бъде толкова чист, колкото свободната база, и ще трябва да се изплакне с ацетон, след което да се рекристализира два пъти, преди да се добави към реакцията. Използването на този псевдоефедрин със свободната база не се препоръчва. Този псевдоефедрин HCl може да се натрупва, докато количеството му стане достатъчно за самостоятелна реакция.
29) Ако желаният резултат е солта HCl, разтворете отново кристалите на свободната база в неполярна и съответно газова среда. Не газирайте оригиналната нафта. Ако газирате оригиналната нафта, ще вземете нежелани замърсители. Като алтернатива можете да преместите свободните базови кристали в малко количество дестилирана H2O и да добавите HCl на капки с разбъркване, докато всички свободни базови кристали се разтворят. Изпарявайте на слаб огън, докато се изпари, след което прелейте със сух ацетон. Филтрирайте ацетона и псевдоефедрин HCl през филтър за кафе, изплакнете с ацетон и оставете да изсъхне.
Изчисляване на добива
Когато изчислявате добива, не забравяйте да коригирате за свободната база. Псевдохедрин HCl е около 202 g на мол, а псевдосвободната основа е около 166 g на мол. Така че 166 разделени на 202 е съотношение 0,82. Потенциалният добив от 1 кутия 120 ще бъде 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g свободна основа срещу 2,4 g за псевдо HCl.
Предимства и недостатъци
В близко бъдеще техниката би трябвало да бъде практически универсална. Тя би трябвало успешно да извлече повечето таблетки с псевдоефедрин. Материалите са леснодостъпни и привличат по-малко внимание, отколкото закупуването на ксилол и толулен. Добивът би трябвало да варира в рамките на шестдесет процента. Полученият по този начин псевдоефедрин ще бъде много чист - характерен за А/В екстракцията на псевдоефедрин. Основният недостатък е нагряването на запалим разтворител.
Време
Можете да го проведете за около 3 часа от началото до края, 4 часа с четвъртото изтегляне. Първите няколко пъти бих предвидил 5 часа за сигурност, докато придобиете усещане за работа. Всяка използвана кутия с таблетки има потенциал от 1,9 г свободна основа. Това е еквивалентно на 2,4 г от солта HCL.
Средностатистическият химик с добри лабораторни умения би трябвало да може постоянно да постига 1 г супер чиста свободна база на кутия, или 52 %.
Опитният химик с добри лабораторни умения би трябвало да може постоянно да постига 1,2 г супер чиста свободна база на кутия, или 63 - 65 % изглежда е стената в сегашния си вид, но работим върху няколко решения.
Кристализацията може да приеме две различни форми
Бързият начин: Поставянето на горещата нафта веднага във фризера, без да се охлажда, обикновено ще доведе до образуването на фини кристали, подобни на сняг.
Средностатистическият химик с добри лабораторни умения би трябвало да може постоянно да постига 1 г супер чиста свободна база на кутия, или 52 %.
Опитният химик с добри лабораторни умения би трябвало да може постоянно да постига 1,2 г супер чиста свободна база на кутия, или 63 - 65 % изглежда е стената в сегашния си вид, но работим върху няколко решения.
Кристализацията може да приеме две различни форми
Бързият начин: Поставянето на горещата нафта веднага във фризера, без да се охлажда, обикновено ще доведе до образуването на фини кристали, подобни на сняг.
Метод 2
Обобщение
Нов обрат за производство на чист псевдо HCl с високи добиви от постоянно променящ се набор от хапчета. Той не само е с по-малко вода, както при горния метод, но е и по-прост, без никакъв A/B. Това е Метод 2 или направо към екстракцията. Това е прост метод на екстракция, който ще заобиколи повечето от съвременните фалшификати и ще върне много висок добив на чист псевдо HCl. След това той може да бъде рекристализиран или превърнат в свободна основа, за да се получи девствен продукт. Този метод е написан така, че да може лесно да се мащабира и е много достъпен. Средните добиви са 80 % до 90 % чист псевдо HCl.Оборудване и стъклария.
- Три чаши или други термоустойчиви стъклени съдове (приблизително 200 ml за всяка използвана кутия с хапчета)
- Една колба на Емейер или друг термоустойчив стъклен съд (приблизително 200 ml за всяка кутия с използвани хапчета)
- Един градуиран цилиндър 100-200 ml или друг уред за измерване на течности в милилитри
- Две 5" стъклени фунии или пластмасови фунии за гориво
- Филтърна хартия или филтри за кафе
- Стъклена пръчка за разбъркване или бамбукови шишчета
- Гореща плоча
- Малък вентилатор
- Малка везна в грамове
- Предпазни очила, латексови ръкавици
- Термометър с обхват поне 120°C
Реактиви.
- 91- 99% изопропилов алкохол (аптека)
- МЕК Метил етилов кетон (магазин за бои/стоманодобив)
- Нафта VM&P - без заместители (магазин за бои/стоманолеярство)
- (Не използвайте Colemans, петролен етер, течност за запалки и др.)
- Ксилол (магазин за бои/железария)
Помощни средства за сушене.
- Изсушени във фурната английска сол или сода за пране (магазин за лекарства/храни)
- Сол (хранителен магазин)
Резюме на процедурата
- Направете течност за екстракция.
- Поставете цели хапчета в чаша.
- Добавете екстракционна течност.
- Загрейте до кипване, като разбърквате, докато хапчетата се разтворят.
- Филтрирайте, докато е гореща, в елемйерова колба.
- Повтаря се два пъти.
- Върнете комбинираните екстракции в чиста чаша.
- Добавете ксилол
- Загрява се до 105 °C, за да се изпари алкохолът.
- Филтрирайте псевдо HCl.
- Измийте псевдо HCl с MEK и оставете да изсъхне.
Процедура
1) За всяка използвана кутия с хапчета: комбинирайте следните разтворители и сушилни материали в чиста чаша и в следния ред:
70 ml изопропилов алкохол
70 ml VM&P Naphtha
2 g сол
4 g изсушени епсом соли или изсушена сода за пране
2 ) Разбърквайте със стъклена пръчка в продължение на няколко минути, след което оставете да се утаи за 10 минути. В зависимост от това колко вода е имало в изопропиловия алкохол в началото, сместа ще се утаи на 2 слоя или на 1 слой с влажни твърди частици на дъното.
Защо не използвате предварително изсушени разтворители като начало? - това е напълно нормално, ако разполагате с тях, но съм забелязал, че добавянето на изопропилов и нафтов спирт заедно почти винаги освобождава известно количество вода, независимо колко сухи са били предварително, така че не бих пропускал тази стъпка.
3) Филтрирайте това в елемйеровата колба, като оставите всички твърди частици или долния течен слой и след това прехвърлете този разтвор във втората чиста чаша.
4) Поставете цели хапчета в третата чиста чаша.
Защо цели хапчета? Не е ли необходимо първо да ги смеля? - не, опитваме се да намалим загубите до минимум и смилането не е необходимо, тъй като сместа от изопропил/нафта ще ги разтвори много добре.
5) Изсипете 1/3 от сместа с разтворителя върху хапчетата.
6) Поставете бехеровата чаша върху котлона и я оставете да заври, като използвате средно висока температура. Използвайте малкия вентилатор, за да предотвратите натрупването на изпарения. Разбърквайте от време на време със стъклена пръчка, докато хапчетата се разтворят на прах. Оставете да ври 1-2 минути.
7) Поставете фуния с филтърна хартия в колбата на Елемайер. Филтрирайте сместа от разтворители, докато е гореща, като оставяте колкото е възможно повече от твърдите частици в бехеровата чаша.
8) Върнете всички твърди частици в бехеровата чаша и повторете стъпки 5-7 два пъти, като комбинирате екстракциите в елемееровата колба.
9) За всяка използвана кутия с хапчета добавете към комбинираните екстракции.
- 50 мл ксилолЗащо не използвате предварително изсушени разтворители като начало? - това е напълно нормално, ако разполагате с тях, но съм забелязал, че добавянето на изопропилов и нафтов спирт заедно почти винаги освобождава известно количество вода, независимо колко сухи са били предварително, така че не бих пропускал тази стъпка.
3) Филтрирайте това в елемйеровата колба, като оставите всички твърди частици или долния течен слой и след това прехвърлете този разтвор във втората чиста чаша.
4) Поставете цели хапчета в третата чиста чаша.
Защо цели хапчета? Не е ли необходимо първо да ги смеля? - не, опитваме се да намалим загубите до минимум и смилането не е необходимо, тъй като сместа от изопропил/нафта ще ги разтвори много добре.
5) Изсипете 1/3 от сместа с разтворителя върху хапчетата.
6) Поставете бехеровата чаша върху котлона и я оставете да заври, като използвате средно висока температура. Използвайте малкия вентилатор, за да предотвратите натрупването на изпарения. Разбърквайте от време на време със стъклена пръчка, докато хапчетата се разтворят на прах. Оставете да ври 1-2 минути.
7) Поставете фуния с филтърна хартия в колбата на Елемайер. Филтрирайте сместа от разтворители, докато е гореща, като оставяте колкото е възможно повече от твърдите частици в бехеровата чаша.
8) Върнете всички твърди частици в бехеровата чаша и повторете стъпки 5-7 два пъти, като комбинирате екстракциите в елемееровата колба.
9) За всяка използвана кутия с хапчета добавете към комбинираните екстракции.
10 ) Прехвърлете екстракционната смес обратно в празната чаша за разтворители и поставете чашата върху горещата плоча. Оставете да заври, като използвате малкия вентилатор, за да предотвратите натрупването на пари. Варете, докато разтворът достигне 105 °C.
11) Използвайки чиста фуния и филтър, филтрирайте псевдо HCl с хартия, докато разтворът е горещ.
12) Изплакнете псевдо HCl с обилно количество MEK, докато е във фунията.
13) Извадете филтъра и филтърната утайка от фунията и оставете да изсъхне напълно. (вече не мирише на МЕК)
14) Претеглете и се насладете, добивът трябва да бъде между 80 % и 90 %.
11) Използвайки чиста фуния и филтър, филтрирайте псевдо HCl с хартия, докато разтворът е горещ.
12) Изплакнете псевдо HCl с обилно количество MEK, докато е във фунията.
13) Извадете филтъра и филтърната утайка от фунията и оставете да изсъхне напълно. (вече не мирише на МЕК)
14) Претеглете и се насладете, добивът трябва да бъде между 80 % и 90 %.
Last edited:
