Необходими реактиви:
Керосин,
твърдо вещество Na2CO3,
Дестилирана H2O,
H2SO4 5%
Твърд KMnO4 (използва се 6% разтвор) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Ацетон,
диетил етер.
Забележка: Снимките са направени от две екстракции, извършени с ~2 kg и ~5 kg листа, но цялата описана процедура се отнася за втората.
Процедура:
5 килограмови торбички с чай от кока се отварят торбичка по торбичка и съдържанието се поставя в кофа.
Приготвя се разтвор, съдържащ 900 грама Na2CO3, разтворен в 9,5 литра вода.
С този разтвор се смесват 4750 грама изсушени смачкани листа от кока, като за всеки килограм листа се използват 1900 ml разтвор. Процедурата по смесването беше извършена на малки порции от по 500 грама, за да се разпредели водата равномерно. Листата не се намокрят прекалено много: при стискане на шепа вода почти не се отделя.
Всички навлажнени листа се поставят в открит контейнер от 50 л. Изчаква се още 30 минути, след което в съда се добавят 25 л керосин.
Сместа се оставя за 3 пълни нощи (общо ~60 часа), като през тези 3 дни се разбърква поне 4 пъти за около 10-15 минути с помощта на бормашина, монтирана с онзи инструмент, който се използва от мазачите/декораторите за смесване на кофи с боя с вода.
След 3 нощи керосинът се отделя от листата (не се образува воден слой). Процедурата се извършваше по следния начин: цялата керосинова маса отгоре се изливаше в друг 50-литров съд, като се филтрираше с найлонови чорапи, за да се предотврати попадането на листа в приемния съд. Останалите листа се слагат малко по малко в кофата с дупки на дъното, докато керосинът се изстисква в приемната кофа под тази с дупките (между двете кофи отново се използва найлонов чорап). Целият керосин се изсипва в другия 50-литров съд.
Приготвя се 5 % тегловен разтвор на H2SO4 (това преминаване е направено по-рано).
Извършени са две екстракции с 5% H2SO4. Първата с 300 ml, а втората със 100 ml. Всеки път съдът се разклащаше много силно (образуват се някои емулсии, но почти нищо) в продължение на 30 минути и се оставяше да се отдели. Киселият воден слой на дъното се възстановяваше всеки път, като се използваше старият трик със засмукване в епруветка: контейнерът се поставяше на 1 метър над земята, накланяше се на 45 %, след което полипропиленова епруветка, прикрепена към прът, се забиваше в контейнера, за да се насочи към възможно най-ниското място в контейнера, и се засмукваше от другия край на епруветката. H2SO4 започна да се влива в приемния контейнер заедно с малко керосин към края. 400 ml H2SO4, който трябва да наречем "agua rica", и малко керосин се поставят в 1L делителна фуния и се оставят да престоят ~30 минути, след което се разделят. Емулсията се филтрира и се възстановява още малко agua rica.
Приготвя се 6% разтвор на KMnO4 и се охлажда в хладилника (този преход е направен по-рано).
Беше подготвена ледена баня и чашата, съдържаща agua rica, беше поставена там, за да се охлади, докато температурата достигне 4-5 °C. Цветът на течността е червеникавокафяв, като на червена бира.
На всеки 5-10 минути се добавят по 16 ml разтвор на KMnO4 при интензивно разбъркване. Бяха направени 8 добавяния с общо количество 128 ml. След последното добавяне са претеглени 30 минути и след това разтворът е филтриран.
MnO2 остана върху филтъра, а получената течност (окислена agua rica) вече е доста безцветна.
Приготвя се 10 % тегловен разтвор на NH4OH (този пасаж е направен по-рано).
Излишъкът от този разтвор се добавя бавно до ph ~10. Това преминаване беше извършено много внимателно, като се следи ph да не се повиши над 10, тъй като това би увредило алкалоида.
Кокаиновата свободна основа започва да се утаява и след около 20-30 минути разтворът се филтрира. По пръчката за разбъркване и по бехеровата чаша също бяха полепнали много материали.
Всичко беше оставено да изсъхне през нощта, а на следващата сутрин беше извършено още малко сушене във фурната.
Полученият материал беше разтворен в ~100-150 ml етер в същия съд, използван предишния ден (този с многото полепнали по стените), и по-голямата част от него се разтвори, но на дъното остана тъмнокафява слуз (вероятно все още малко вода и малко неорганична сол); толкова малко, че не беше трудно да се излее целият етер върху чиния от Pyrex, за да се изпари, без да се излее слузта, която основно остана залепена за долната стена на бехеровата чаша.
След като се изпари, се забеляза много хубаво образуване на кристали, а бялата свободна основа беше възстановена с помощта на бръснарско ножче и тежеше 23,13 g.
Добив (кокаинова база): 23,13 g кокаинова база / 4750 g листа = 0,48 %.
240 ml ацетон се изсушават с безводен калиев карбонат и към него се изчислява и добавя еквимоларно количество HCl (6,58 ml). Изчислението е направено, като се има предвид, че ще се използват само 230 ml.
Свободната основа е разтворена в 240 ml етер и е добавен разтворът на ацетон/HCl при разбъркване, като бехеровата чаша е затворена с фолио, за да се предотврати изпаряването на разтворителите. След ~30 минути се разбърка още малко и се добави още малко ацетон/HCl на капки, докато не се появи видима реакция (това може да се направи само когато разтворът се остави да престои малко и е бистър, а не млечен, тъй като няма да го забележите).
Изчаква се 3 часа и разтворът се филтрира. Филтратът се изсушава и се претегля на 24,14 g.
Добив (кокаин HCl): 24,14 g Cocaine HCl / 4750 g листа = 0,5 %.
Процесът може лесно да бъде намален, като единствената предпазна мярка е да се използва повече H2SO4 от пропорционалния еквивалент, тъй като би било много непрактично да се използват по-малко от 50 ml при двуфазна екстракция. Само имайте предвид, че колкото повече H2SO4 използвате, толкова повече кокаинова основа губите, когато я утаявате с амоняк (0,17 g на 100 ml), въпреки че загубата е разумна, ако се вземат предвид две екстракции от 70 ml и 50 ml за 500-1000 g листа.
Керосин,
твърдо вещество Na2CO3,
Дестилирана H2O,
H2SO4 5%
Твърд KMnO4 (използва се 6% разтвор) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Ацетон,
диетил етер.
Забележка: Снимките са направени от две екстракции, извършени с ~2 kg и ~5 kg листа, но цялата описана процедура се отнася за втората.
Процедура:
5 килограмови торбички с чай от кока се отварят торбичка по торбичка и съдържанието се поставя в кофа.
Приготвя се разтвор, съдържащ 900 грама Na2CO3, разтворен в 9,5 литра вода.
С този разтвор се смесват 4750 грама изсушени смачкани листа от кока, като за всеки килограм листа се използват 1900 ml разтвор. Процедурата по смесването беше извършена на малки порции от по 500 грама, за да се разпредели водата равномерно. Листата не се намокрят прекалено много: при стискане на шепа вода почти не се отделя.
Всички навлажнени листа се поставят в открит контейнер от 50 л. Изчаква се още 30 минути, след което в съда се добавят 25 л керосин.
Сместа се оставя за 3 пълни нощи (общо ~60 часа), като през тези 3 дни се разбърква поне 4 пъти за около 10-15 минути с помощта на бормашина, монтирана с онзи инструмент, който се използва от мазачите/декораторите за смесване на кофи с боя с вода.
След 3 нощи керосинът се отделя от листата (не се образува воден слой). Процедурата се извършваше по следния начин: цялата керосинова маса отгоре се изливаше в друг 50-литров съд, като се филтрираше с найлонови чорапи, за да се предотврати попадането на листа в приемния съд. Останалите листа се слагат малко по малко в кофата с дупки на дъното, докато керосинът се изстисква в приемната кофа под тази с дупките (между двете кофи отново се използва найлонов чорап). Целият керосин се изсипва в другия 50-литров съд.
Приготвя се 5 % тегловен разтвор на H2SO4 (това преминаване е направено по-рано).
Извършени са две екстракции с 5% H2SO4. Първата с 300 ml, а втората със 100 ml. Всеки път съдът се разклащаше много силно (образуват се някои емулсии, но почти нищо) в продължение на 30 минути и се оставяше да се отдели. Киселият воден слой на дъното се възстановяваше всеки път, като се използваше старият трик със засмукване в епруветка: контейнерът се поставяше на 1 метър над земята, накланяше се на 45 %, след което полипропиленова епруветка, прикрепена към прът, се забиваше в контейнера, за да се насочи към възможно най-ниското място в контейнера, и се засмукваше от другия край на епруветката. H2SO4 започна да се влива в приемния контейнер заедно с малко керосин към края. 400 ml H2SO4, който трябва да наречем "agua rica", и малко керосин се поставят в 1L делителна фуния и се оставят да престоят ~30 минути, след което се разделят. Емулсията се филтрира и се възстановява още малко agua rica.
Приготвя се 6% разтвор на KMnO4 и се охлажда в хладилника (този преход е направен по-рано).
Беше подготвена ледена баня и чашата, съдържаща agua rica, беше поставена там, за да се охлади, докато температурата достигне 4-5 °C. Цветът на течността е червеникавокафяв, като на червена бира.
На всеки 5-10 минути се добавят по 16 ml разтвор на KMnO4 при интензивно разбъркване. Бяха направени 8 добавяния с общо количество 128 ml. След последното добавяне са претеглени 30 минути и след това разтворът е филтриран.
MnO2 остана върху филтъра, а получената течност (окислена agua rica) вече е доста безцветна.
Приготвя се 10 % тегловен разтвор на NH4OH (този пасаж е направен по-рано).
Излишъкът от този разтвор се добавя бавно до ph ~10. Това преминаване беше извършено много внимателно, като се следи ph да не се повиши над 10, тъй като това би увредило алкалоида.
Кокаиновата свободна основа започва да се утаява и след около 20-30 минути разтворът се филтрира. По пръчката за разбъркване и по бехеровата чаша също бяха полепнали много материали.
Всичко беше оставено да изсъхне през нощта, а на следващата сутрин беше извършено още малко сушене във фурната.
Полученият материал беше разтворен в ~100-150 ml етер в същия съд, използван предишния ден (този с многото полепнали по стените), и по-голямата част от него се разтвори, но на дъното остана тъмнокафява слуз (вероятно все още малко вода и малко неорганична сол); толкова малко, че не беше трудно да се излее целият етер върху чиния от Pyrex, за да се изпари, без да се излее слузта, която основно остана залепена за долната стена на бехеровата чаша.
След като се изпари, се забеляза много хубаво образуване на кристали, а бялата свободна основа беше възстановена с помощта на бръснарско ножче и тежеше 23,13 g.
Добив (кокаинова база): 23,13 g кокаинова база / 4750 g листа = 0,48 %.
240 ml ацетон се изсушават с безводен калиев карбонат и към него се изчислява и добавя еквимоларно количество HCl (6,58 ml). Изчислението е направено, като се има предвид, че ще се използват само 230 ml.
Свободната основа е разтворена в 240 ml етер и е добавен разтворът на ацетон/HCl при разбъркване, като бехеровата чаша е затворена с фолио, за да се предотврати изпаряването на разтворителите. След ~30 минути се разбърка още малко и се добави още малко ацетон/HCl на капки, докато не се появи видима реакция (това може да се направи само когато разтворът се остави да престои малко и е бистър, а не млечен, тъй като няма да го забележите).
Изчаква се 3 часа и разтворът се филтрира. Филтратът се изсушава и се претегля на 24,14 g.
Добив (кокаин HCl): 24,14 g Cocaine HCl / 4750 g листа = 0,5 %.
Процесът може лесно да бъде намален, като единствената предпазна мярка е да се използва повече H2SO4 от пропорционалния еквивалент, тъй като би било много непрактично да се използват по-малко от 50 ml при двуфазна екстракция. Само имайте предвид, че колкото повече H2SO4 използвате, толкова повече кокаинова основа губите, когато я утаявате с амоняк (0,17 g на 100 ml), въпреки че загубата е разумна, ако се вземат предвид две екстракции от 70 ml и 50 ml за 500-1000 g листа.
Attachments
Last edited:
