Синтез на хлороформ чрез реакцията с халоформ

[_Evo_Soul_Gus_]

Синтез на хлороформ (халоформна реакция)

Необходими материали:

Сериен №: 1.	Химично наименование	Количество	CAS номер
1	Натриев хидроксид (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Натриев хипохлорит (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Ацетон (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Дестилирана вода	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Безводен калциев хлорид (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Необходими стъклени съдове:

• Чаша с вместимост 250 ml
• Пръчка за разбъркване или магнитна бъркалка
• Разделителна фуния
• Чаша от 1000 mL
• Фуния на Бюхнер за филтриране
• Градуиран цилиндър за точно измерване на течността
• Ледена баня (за поддържане на реакционната температура)

---

Процес на синтез стъпка по стъпка

Стъпка 1: Приготвяне на разтвор на натриев хидроксид

• Процедура:
  • Измерете 10 g натриев хидроксид (NaOH ) и го разтворете в 100 ml дестилирана вода в чаша от 250 ml.
  • Разбъркайте сместа с помощта на магнитна бъркалка до пълното ѝ разтваряне.
  • Предупреждение за екзотермична реакция: Разтварянето на NaOH във вода е екзотермично, което означава, че ще се генерира топлина, затова е важно да оставите разтвора да се охлади до стайна температура, преди да преминете към следващата стъпка.

---

Стъпка 2: Добавяне на натриев хипохлорит (белина)

• Процедура:
  • Внимателно добавете 200 ml натриев хипохлорит (белина ) към приготвения разтвор на NaOH. Разбърквайте непрекъснато, за да осигурите равномерно смесване.
  • Този разтвор е ключов за халоформената реакция, която настъпва по-късно, когато се въведе ацетон.
  • Ако е необходимо, дръжте сместа в ледена баня, за да избегнете прегряване при разлагането на натриевия хипохлорит.

---

Стъпка 3: Добавяне на ацетон (начало на халоформната реакция)

• Процедура:
  • Бавно добавете 10 mL ацетон към разтвора на натриев хипохлорит-NaOH.
  • Сместа се разбърква непрекъснато, докато започне реакцията. Тук започва халоформната реакция, при която ацетонът реагира с натриевия хипохлорит, за да се получат хлороформ (CHCl₃) и натриев ацетат.
  • Тази реакция е екзотермична и може да доведе до отделяне на топлина, затова следете внимателно температурата. Поддържайте я под 17 °C, като поставите чашата в ледена баня, за да контролирате скоростта на реакцията.

---

Стъпка 4: Разбъркване и наблюдение на реакцията

• Процедура:
  • Разбърквайте сместа в продължение на 20-30 минути, като поддържате температурата. През това време ще се образува хлороформ и продуктът ще започне да се утаява като по-тежък течен слой на дъното на разтвора.
  • Продължавайте да разбърквате, докато образуването на хлороформ не се забележи визуално като по-гъста, бистра течност под горния воден слой.

---

Стъпка 5: Отделяне на хлороформа

• Процедура:
  • Прехвърлете сместа в разделителна фуния. Оставете я да престои около 10 минути, за да може хлороформът да се отдели напълно.
  • Излейте внимателно долния слой (хлороформ) в отделна, чиста чаша. Оставете водния слой, съдържащ странични продукти, като натриев ацетат и излишната белина.

---

Стъпка 6: Пречистване и промиване на хлороформа

• Процедура:
  • Промийте отделения хлороформ с 10 ml дестилирана вода в делителна фуния. Разклатете внимателно и оставете да се утаи. Повторете този процес три пъти, за да отстраните замърсяванията и остатъчния воден слой.
  • По желание добавете 5 g безводен калциев хлорид (CaCl₂ ) към хлороформа, за да отстраните всички следи от вода. Оставя се да престои 30 минути, след което се филтрира през фуния на Бюхнер, за да се отстрани сушилният агент.

---

Подробности за реакцията с халоформ:

• Реакцията с халоформ включва разграждането на ацетон (или метилкетони) при реакция с халогенен източник като натриев хипохлорит в присъствието на основа.
• В този случай ацетонът реагира с натриев хипохлорит и натриев хидроксид, за да се получи хлороформ (CHCl₃ ) и натриев ацетат.
• Механизмът на реакцията включва депротониране на ацетона, образуване на енолат йон, халогениране на алфа-въглерода и след това разцепване на връзката въглерод-въглерод, при което се освобождава хлороформ.

---

Стъпка 7: Изчисляване на добива

• Практически добив:
  • Въз основа на стехиометрията на реакцията, от 10 ml ацетон могат да се получат приблизително 12,3 ml хлороформ, ако се приеме 100% добив.
  • При типична ефективност на реакцията от 80 %, практическият добив на хлороформ ще бъде около 9,8 ml.

---

Стъпка 8: Съображения за безопасност и изхвърляне на отпадъци

• Безопасност:
  • Реакцията е екзотермична, затова е изключително важно да се поддържа контрол на температурата с помощта на ледена баня.
  • Хлороформът е токсичен и с него трябва да се работи на добре проветриво място или под аспиратор. Трябва да се носят подходящи лични предпазни средства (ЛПС), като ръкавици и предпазни очила.
• Изхвърляне на отпадъци:
  • Водните странични продукти, включително натриевият ацетат, трябва да се неутрализират преди изхвърляне.
  • Всички остатъци от хлороформ трябва да се съхраняват безопасно в подходящо обозначен контейнер и да се изхвърлят в съответствие с местните разпоредби за опасни отпадъци.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Правя това около два пъти месечно. Няколко съвета за домашния химик.
1. да, обикновената белина, която често е 5% хипохлорит, но максималната сила на белината и хлорираната в басейна са съответно 7,5 и 10%, не използвайте белина без пръски.
2. Сложете ги в хладилника за една нощ или дори във фризера, кашичката е чудесно място за начало. Когато ги отворите, трябва да извадите поне 30 мл, след това добавете ацетона ни го вкарайте и не го разклащайте. След половин час го разклатете. Забавяме реакцията, като не я разклащаме в началото, не се опитваме да я нагорещим. След 2 часа разклатете отново и можете да затегнете капачките. Поставете ги обратно в хладилника. Проверете ги след няколко часа (6-10) и оставете да се отдели газ.
3. Изчакайте 24 часа. За да завърши реакцията. митмда не завърши за 12 часа със сигурност и може би има време по-рано от 24, когато може да е дон, но това зависи от температурата.
4. Ако го оставите да се нагрее, ще се получи жълт хлороформ. Ако го направите през цялото време на стаята, ще получите жълт хлороформ.
5. Излейте по-голямата част от солената вода от съдовете, тя трябва да е бистра и да мирише на хлор ( водата), когато стигнете до последните няколко чаши, излейте я в контейнер, така че ако се промъкне някакъв хлороформ, да го хванете. Мисля, че получавам около 75 ml на галон белина/60 ml ацетон. Съотношението е 3:1. Необходими са 3 молекули хипохлорит, за да се хлоронира 1 ацетон, така че моловете са 3:1. ВАЖНА ЗАБЕЛЕЖКА: Когато изчислявате моловете, извадете малко ацетон, защото ако накрая остане ацетон, има непоправим проблем, защото ацетонът се смесва и с хлороформа, и с водата, така че вашият хлороформ няма да изсъхне.
6 след като съм събрал цялата суровина в сепараторната фуния и съм отделил водата. Поставих хлороформа в задната част на фризера за 2 дни и водата, тъй като не се смесва с хлороформа, остава заедно в локвички и мехурчета и замръзва доста добре. Получавам поне 10 ml вода от хлороформа, който е отделен във фунията (100 ml), сега няма да има толкова много сушилен агент, просто го извадете от фризера и изхвърлете хлороформа. Ледът в повечето случаи остава в бурканите, защото прави пръстен по цялата вътрешност, който го задържа в чашата, чашата, каквото и да е. Може би ще искате да го дестилирате, за да премахнете този натриев ацетат от там, който има 1 употреба, доколкото знам, и е чист трик. Сигурен съм, че има и други приложения, но не ви е нужен в хлороформа.
Хлороформът има интригуваща миризма, която ви кара да продължите да го миришете. Това не е миризма на хлор, а суха и някаква ментова или ментолова миризма.