Синтез на амфетамин чрез редукция на 1-фенил-2-нитропропен LAH

[WillD]

Реагенти:

• Литиево-алуминиев хидрид (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-диоксан 300 ml;
• 1-фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Воден разтвор на натриев хидроксид (25 % NaOH);
• Ацетон ~50 ml;
• Сярна киселина ~10 ml;

Оборудване и стъклария:

• Колба с кръгло дъно от 1 л.
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата.
• Магнитна или горна бъркалка.
• Чаши от 200 ml x3.
• Капкова фуния.
• Индикаторна хартия за рН.
• Лабораторна везна (подходяща е от 0,1 до 200 g).
• Измервателен цилиндър 100 ml.
• обратен хладник.
• Източник на вакуум.
• Стъклена пръчка и шпатула.
• Ротационна машина (по избор).
• Водна баня с лед.
• Фуния.
• Филтърна хартия.
• колба на Бюхнер и фуния.
• Фризер.

Схема на реакцията:

Синтез:

1. Литиево-алуминиев хидрид (LAH) 12 g се претеглят и се поставят в колба с кръгло дъно от 1 L с две нишки.
2. В колбата се добавят 200 ml 1,4-диоксан.
3. Колбата се поставя върху магнитна бъркалка и се закрепва върху стойка за реторта, в колбата се поставя бъркалка.
4. В чаша от 200 ml се смесват 10 g 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) и 100 ml 1,4-диоксан. Сместа се разбърква при стайна температура до разтваряне на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
5. Върху гърлото на реакционната колба се поставя капкова фуния. Разтворът на P2NP от стъпка 4 се излива в капковата фуния.
6. Отваря се кранът на капковата фуния и разтворът от стъпка 4 се излива по капки в реакционната смес.
7. Реакционната смес се разбърква при стайна температура в продължение на 30 min след пълното добавяне на разтвора на P2NP.
8. Върху колбата се поставя обратен хладник и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 1 h.
9. След това реакционната колба се охлажда в ледена водна баня.
10. LAH се разгражда чрез бавно добавяне на натриев хидроксид (25% разтвор на NaOH).
11. Получената бяла суспензия се филтрира от твърдите частици. Органичният слой се отделя с помощта на разделителна фуния.
12. Органичният слой се изпарява при понижено налягане. Получава се жълто масло без амфетаминова основа.
13. Базовото масло без амфетамин се разтваря в х3 обема ацетон.
14. Добавя се сярна (или ортофосфорна) киселина на капки при постоянно разбъркване, за да се достигне рН 6.
15 . Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
16. След това сместа се филтрира в колба на Бюхнер и фуния. Амфетамин сулфатната сол се изсушава на въздух или се изсушава във вакуумен ексикатор.

 

[Hans-Dietrich]

Лоша идея е да се добави диоксан към LAH в колбата. Няма да завърши добре.

 

[G.Patton]

Литиевоалуминиевият хидрид се разтваря добре в етер (35 г/100 мл) и почти не се разтваря в диоксан (0,1 г/100 мл). Ако имате абсолютно сух диоксан, нищо няма да се случи. Той има бурна реакция с вода (достатъчна е следа). Мисля, че тук е използван диоксан, защото е по-лесно да се намери от етера. Може да се опитате да замените диоксана с THF, тъй като той по-добре разтваря LAH (13 g/100 ml).

 

[Hans-Dietrich]

Това трябва да бъде много много сух диоксан в много суха среда. Необходимо е да добавите LAH към диоксана, а не обратното. В противен случай ще има малко бум ... Логично е да се използва изсушен Et2O, както е направил Шулгин, да, или THF.

 

[ymaaah]

Етер, имате предвид етилов етер? етиловият етер е много опасен, но ацетатният етер е по-добър, не? Значи, ако използвате диоксан, защото етиловият етер е много запалим и опасен, ацетатният етер е добър начин, или използвате диоксан по друга причина?

 

[yuiopjkl]

Вече съм виждал видеоклип за този синтез, но той беше на руски език

Ако се интересувате, кажете ми и ще го потърся

 

[T 3]

Какво ще кажете за използването на Red-Al и ще използвате ли същите количества, както бихте използвали LAH или..? Благодаря

 

[WillD]

Препоръчително е да се използва по-голямо превишение на теглото, така че замяната не е много удобна.