Алуминиева амалгама (Al/Hg) резюме

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1

Въведение

Тук можете да намерите подробна информация за алуминиевата амалгама, тя е производство на наръчници от живачен нитрат или живачен хлорид. Съществува ръководство за синтез на живачен нитрат с видео инструкции. Синтезът на живачен хлорид не е описан по причина, че се произвежда от живачен нитрат. Алуминиевата амалгама е една от редица метални амалгами, която не е описана тук поради причината, че само алуминиевата амалгама се използва основно в синтетичните пътища за производство на незаконни наркотици.

Какво е амалгама

Амалгамата е сплав на живак с друг метал. Тя може да бъде течност, мека паста или твърдо вещество в зависимост от съотношението на живака. Тези сплави се образуват чрез метална връзка, като електростатичната притегателна сила на проводящите електрони работи за свързване на всички положително заредени метални йони в структура на кристална решетка. Почти всички метали могат да образуват амалгами с живак, като забележителните изключения са желязото, платината, волфрамът и танталът. Сребърно-живачните амалгами са важни в стоматологията, а златно-живачната амалгама се използва при извличането на злато от руда. В стоматологията се използват сплави на живак с метали като сребро, мед, индий, калай и цинк.
1Xc2v6WdVJ
PqusZFdRw3
Алуминият може да образува амалгама чрез реакция с живака. Алуминиевата амалгама може да се приготви чрез смилане на алуминиеви гранули или тел в живак или чрез оставяне на алуминиева тел или фолио да реагират с разтвор на живачен хлорид/живачен сулфат. Тази амалгама се използва като реагент за редуциране на съединения, например за редуциране на нитросъединения до амини. Алуминият е крайният донор на електрони, а живакът служи за посредник при преноса на електрони. Самата реакция и отпадъците от нея съдържат живак, така че са необходими специални предпазни мерки и методи за обезвреждане. Като по-щадяща околната среда алтернатива често могат да се използват хидриди или други редуциращи агенти за постигане на същия синтетичен резултат. Друга екологосъобразна алтернатива е сплав от алуминий и галий, която по подобен начин прави алуминия по-реактивен, като му пречи да образува оксиден слой.

RW5BmqgFpc
Алуминият във въздуха обикновено е защитен от тънък като молекула слой от собствения си оксид. Този слой алуминиев оксид служи като защитна бариера за самия алуминий и предотвратява химическите реакции с метала. Живакът, който влиза в контакт с него, не причинява вреда. Въпреки това, ако някакъв елементарен алуминий е изложен на въздействието му (дори при скорошно одраскване), живакът може да се съедини с него и да образува амалгамата. Този процес може да продължи далеч отвъд непосредствено изложената метална повърхност, като потенциално може да реагира с голяма част от обема на алуминия, преди да приключи окончателно.

Съобщава се, че е необходимо наличието на вода в разтвора; богатата на електрони амалгама ще окисли алуминия и ще редуцира H+ от водата, създавайки алуминиев хидроксид (Al(OH)3) и водороден газ (H2). Електроните от алуминия редуцират живачния йон Hg2+ до метален живак. След това металният живак може да образува амалгама с открития алуминиев метал. След това амалгамираният алуминий се окислява от водата, като алуминият се превръща в алуминиев хидроксид и се освобождава свободен метален живак. Генерираният живак преминава през последните две стъпки до изчерпване на запасите от метален алуминий.
PGYKuHjRrT

Методи за приготвяне

Al/Hg амалгама от HgCl2 в разтвор на MeOH
Подготвя се двулитрова плоскодънна колба с три гърла и се запушва едно от гърлата. В централния отвор се поставя обратен хладник. Апаратът се поставя върху бъркалка/нагорещена плоча. Нарежете алуминиевото фолио Reynolds Heavy Duty на около 1" квадрати, за да получите общо 27,5 г.
6IY1yRCULm
QToCGUYNMO

5 г фолио на 1" квадратчета и 5 г фолио и фолио след 8-10 секунди смилане в кафемелачка Braun

OnwrQuCyt2
TjdFSKozyW

Близък план на топчетата фолио и 27,5 г фолио в колба с плоско дъно от 2000 мл

Поставете партиди от 5 g в малка кафемелачка Braun и смелете фолиото за 8-10 секунди. Фолиото всъщност не се "смила", а цялото се оформя на малки топчета. Това работи невероятно добре. Може да звучи странно да сложите фолиото си в кафемелачка, но това без съмнение е пробив в подготовката на алуминий за Al/Hg. След това 400 mg HgCl2 се разтварят в 750 mL лабораторен MeOH. Когато MeOH беше готов (целият HgCl2 беше разтворен), той също беше изхвърлен в колбата и кондензаторът беше поставен на мястото си. Колбата се разбъркваше за 5-10 секунди на всяка минута. След по-малко от 10 минути се виждаше слабо бълбукане, разтворът беше сив, а алуминият беше значително по-малко лъскав. Някои парчета са започнали да плуват. Когато амалгамата е готова, отделянето на газ спира.
KSfEMgrNFT

Амалгамата е завършена

Суха Al/Hg амалгама от Hg(NO3)2

Вземаме 14 g алуминиево фолио и го разкъсваме с ръце на парчета с размери 2x2, 3x3 cm. Не забравяйте да разкъсвате, а не да режете, за да увеличите площта на повърхността. Поставете в колба с кръгло дъно с 3 гърла и напълнете фолиото изцяло с вода.
Htd1eO3lo5
Сега приготвяме живачната сол. Вземаме живачен термометър от аптеката, увиваме го в хартия, счупваме го в долния край. Изсипваме целия живак (~1-2 g) в чаша, където след това добавяме 4 ml азотна киселина (70%). Не забравяйте, че живачните пари са опасни за здравето! За да започне реакцията, чашата трябва да се нагрее до около 50 градуса, като се разбърква от време на време. Целият живак се разтваря за около 30 минути и от стъклото се отделя оранжев газ - азотен оксид (IV). Уравнението на реакцията е следното .
Hg + 4HNO3 ----> Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
WfyI0znvjK

Преглед на медия 6
Вземете с пипета 2 mL от разтвора и го поставете в колба с кръгло дъно, покрита с фолио. След около 5 минути фолиото загуби блясъка си, стана матово и на дъното на колбата се събра малък слой сива утайка (алуминиев хидроксид). След 10-15 минути реакцията спира, като това се вижда от прекратяването на отделянето на газ.
XClBG4hTiW
Изцеждаме течността и изплакваме фолиото с вода 3 пъти.
Xyu1b86dt0
Оцетната есенция често се използва за получаване на водород, но аз "стартирам" реакцията за получаване на водород с вода. По-малко киселинна среда, което означава, че по-късно трябва да се добавят по-малко основи. Много хора задават въпроса: "Как да премахна тази вода?" Не е необходимо да се премахва водата никъде, тя реагира с алуминия и се получава водород: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2

Как да го използваме

Al амалгамата (Al/Hg) се използва широко при редукционни органични реакции на нитросъединения до амини. Редукционната реакция е еднократна екзотермична реакция с Al/Hg с органично ненаситено съединение. Алуминият, водата и живакът освобождават водороден газ (H2) в реакционната смес и насищат органичните съединения. Можете да срещнете Al/Hg редукция в най-популярните реакции, като например Синтез на амфетамин от P2NP чрез Al/Hg (видео), Пълен синтез на MDMA от масло от сасафрас, Синтез и извличане на d-амфетамин (Nabenhower, 1942 ) и т.н.
 
Last edited:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Според Уикипедия, за производството на живачен(II) нитрат е необходима гореща и концентрирана азотна киселина, или това няма значение?
Реакцията с гореща азотна киселина поне изглежда по-бурна, образува се много газ и това не е отнело 10 минути.

Има ли съотношение, което да се спазва при живачния(II) нитрат и алуминия? Или как може да се определи правилното количество, така че да се получи подходяща амалгама.

Грешка ли е да има разтвор на азотна киселина с около 50 mg живачен(II) нитрат, разтворен в 0,1 ml разтвор? Защото прочетох, че трябва да използвате киселинен разтвор, за да предотвратите утаяването на продуктите от хидролизата.
Или какви други възможности има?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Здравейте
отговор:

Приблизителното съотношение е от 1:1300 до 1:650 (живачен(II)нитрат към Al в молове).
Тази киселина активира повърхността на Al фолиото, за да започне реакция с Hg. Многото киселина ще развали продукта за редукция. Не е необходимо да се използва.
Какви продукти на хидролизата имате предвид?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Добре, значи няма разлика дали добавяте гореща азотна киселина към живака или студена и след това я загрявате. Вероятно вторият метод е по-щадящ.

Това е сравнително голям диапазон, при 50 г Al това би било количество от 0,4 г до 0,9 г. Но сега вече знам защо увеличаването на подаването не даде много по-голям добив, твърде малко сол за образуване на амалгамата. Благодаря много!

По-добре ли е да се дава повече живачен(II) нитрат или само толкова, колкото е необходимо? Винаги съм предполагал, че амалгамата е верижна реакция, която се нуждае само от тласък, за да реагира напълно.
Какво означава много киселина? Киселинен разтвор означава, че имам малко повече киселина, отколкото е реагирала в разтвора.
Разтворих 21 г живак в 70 мл 60%HNO3, което би трябвало да даде концентрация от 0,1 мл киселинен разтвор на около 50 мг живак(II) нитрат и бих сложил около 50 мл HNO3 твърде много.
Това би означавало около 1ml (0,5g сол) киселинен разтвор за 50g Al. Дали това вече е твърде много киселина?
Мисля, че това означава монохидрат, октахидрат и полухидрат.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Необходимото количество би било по-добре, излишъкът от Hg сол ще направи повече отпадъци, съдържащи Hg.
Имам предвид излишък на киселина, вашето количество е наред.
Мисля, че излишъкът от киселина може да забави реакцията на образуване на Hg и Al(OH)3 в съответствие с принципа на Льо Шателие.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Добре, разбирам, така че не трябва да се притеснявам за продуктите на хидролизата, а по-скоро, че излишната азотна киселина обърква амалгамата ми.

Постъпих много теоретично на принципа искам 50 мг на 0,1 мл разтвор и взех тази формула и изчислих останалото:
3HG + 8HNO3 --> 3HG(NO3)²+...+....
601,77g+504,08g -->1027,86g +...+...
2.93g+2.45g -->5g +...+...
5g живачен(II) нитрат + 10ml HNO3 = концентрация 0,05g/0,1ml
Следователно за 70ml HNO3 са необходими 21g живак.
От 70ml HNO3 17,15g=12,55ml би трябвало да са реагирали, а остатъкът (57ml) ще бъде киселинен разтвор.

Какъв би бил най-добрият начин да запазя приготвения разтвор?
-Мога ли да дестилирам азотната киселина? Какво ще остане - чистата живачна сол? Но с оглед на малкото количество, това със сигурност би било твърде скъпо.

-А може би трябва по-скоро да добавя живак и да загрея цялото нещо, за да получа по-висока концентрация на живачна сол и по-малко киселина?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Направили сте грешна реакция, а оттам и количествата на реагентите. Погледнете темата ми по-горе, там е посочена правилната реакция.
Запечатайте я херметически и я поставете в хладилника
Не е необходимо да правите тези процедури, човече. Ако искаш да разтвориш Hg в HNO3, трябва да го нагрееш. Можете да използвате рефлуксен кондензатор, за да избегнете изпаряването на киселината.
 
Last edited by a moderator:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Но сър, реакцията
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)² +NO2 + H2O
от Вашия пост не може да бъде вярна,
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)²+ H2 би била правилна, ако е така, но вероятно трябва да бъде ->
HG + 4HNO3 --> HG(NO3)² + 2NO2 + 2H2O, в противен случай броят на молекулите от двете страни не е правилен, ще липсва един азот и три кислорода. Съгласни ли сте с мен по този въпрос? Във всеки случай се образува азотен диоксид (NO2), съгласен съм с вас на 100 %, усещах миризмата му.
Моята реакция с азотен оксид (NO)
3HG + 8HNO3 -->3HG(NO3)² + 2NO + 4H2O
също би била правилна, според броя на молекулите, но азотният оксид е без мирис, така че това не може да е правилно, моя грешка.

Нямам представа защо мога да намеря толкова много реакции за HG + HNO3 и коя от тях е правилната.
Помислих си, че разтворът ми не е правилен, твърде кисел, поне така те разбрах, и се сетих за два начина да "спася" разтвора си - дестилация или концентриране. Но...
В крайна сметка не изглежда необходимо, както току-що написахте.

След това ще използвам новата реакция, ако сте съгласен с мен, за изчисления в бъдеще, за да определя правилното количество живачна сол.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Да, прави сте! Това е точно така. Благодаря ви за уведомлението. NO2 е правилният продукт, кафяв газ.
3EkWQSjFeV
Ооо, съжалявам за недоразумението. Можете да изпарявате киселина, но използвайте добре проветриво място и използвайте маска с ръкавици!
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Здравейте, Патън, опитах да сложа фолиото си в кафемелачката (в най-голямото си отчаяние), но не бях сигурен дали ще се получи, затова оставих малките топчета настрана, но след това прочетох поста ви по-горе и той ми вдъхна нова надежда. Въпросът ми е дали може да се използва и при нормалния метод на амалгама или само с MeOH. Това би било спасително, тъй като разкъсването на цялото това фолио е убийствено. Благодаря
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Здравей, Диоген. Да, можете.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Как да разбера кога малките топчета (направени от кафемелачката) са амалгамирани и готови за работа. За какви признаци трябва да внимавам?

Също така, разбирам ли добре, че реакцията се нуждае от повече фолио, когато се използва методът с кафемелачката? Ако да, каква е пропорцията според вашия опит?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Цвят и мехурчета. Когато мехурчетата са завършени, тя е готова за работа
трябва да го преброите по маса, рязането и смесването в миксер се използва за увеличаване на квадратурата на повърхността
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Благодаря ви, Патън, ще го пробвам и ще използвам същото тегло фолио (въпреки че изглежда много по-малко като това и с един час по-кратко време :) ).
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
Чудя се дали може да се използва алуминиев прах вместо фолио или парчета? Нещо като германски тъмен прах (200 меш- 2 микрона). Ако го смесите с живачен нитрат, какъв ще е резултатът?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Чел съм, че не е толкова добър, защото от праха не може да се получи добра амалгама, реагира твърде бързо, аз самият никога не съм го опитвал, но винаги се използва фолио.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
Добре, интересно. Къде прочетохте това, с удоволствие бих го прочел и аз! Очаквам реакцията да е направо бурна, както обикновено са реакциите с алум на прах, но защо времето на реакцията трябва да влияе на крайния продукт?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Съжалявам, че не мога да предоставя линк, мисля, че беше в стар форум. Със сигурност не сме единствените двама, които смятат, че колкото по-голяма е повърхността, която може да реагира, толкова по-добре, но в този случай вероятно не е така, защото на практика всички готвачи винаги работят с фолио. Защо точно не мога да кажа, съжалявам. Може би някой експерт тук би могъл да отговори защо тук не се използва прах, а фолио.

Реакцията може също така да протече твърде бързо. Например, контролирана реакция, която протича равномерно в продължение на дълъг период от време, може да бъде много по-пълна в преобразуването на веществата, отколкото кратка бурна такава.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
А, добре, разбирам. Просто си мислех за реакцията за получаване на алуминиевата амалгама. Но след това има редукция на P2NP ... Точно там прахообразната амалгама може да се окаже твърде бърза за работа.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
165
Points
43
За техниката на термометъра ни е необходима само 70% азотна киселина ? (не е добре да е 60/65/69,5%... не е същата цена)
 
Top