Синтез на AB-001 (в малък мащаб)

chemistrydude

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2022
Messages
74
Reaction score
21
Points
8
AB-001 е доста мощен канабиноид на индолова основа с адамантанов линкер
NAKIaSMCVj

Ето нашата формула какво ни е необходимо!

Ингридиенти:
1-адамантанкарбонилхлорид (250 грама за добив на AB-001 реагент 25g може да се загуби до 15g )
калаен хлорид IV (за грам адамантан добавяме около 0,5l или 500ml, трябва да имаме 1250 литра SnCL4)
Етилацетат (необходими са ни 500ml)
Индол (625g)
MgSO4 (като сушилен агент можете да използвате натриев сулфат)
DCM (около 1625L)
Нитрометан (812,5ml)
Вода (1625L)

ВНИМАНИЕ: ПРЕПОРЪЧВАМ ДА ИЗПРАЩАТЕ ПРОПОРЦИИ, ЗАЩОТО ПРИ МЕН РАБОТИ, НО НЯКОЙ МОЖЕ ДА СЕ ОБВИНИ, ЧЕ ИМА МАЛКО ПРОМЯНА и няма да има 20 г, ПРИ МЕН РАБОТИ, А ПРИ ВАС НЕ ЗНАЕТЕ, ЗАЩОТО ПРЕПОРЪЧВАМ ДА ПРОМЕНИТЕ ПРОПОРЦИЯТА, ЗАЩОТО В СИНТЕЗАТА НЕ ПРИБАВЯМ МОИ ПРОПОРЦИИ, А ПОВЕЧЕТО Е МОЯТА ПРОПОРЦИЯ, КОЯТО ПРЕПОРЪЧВАМ ДА ПРОМЕНИТЕ!


Време за синтез:

1.SnCL4 се добавя в колба с разтвор на индол в DCM.
2.Дайте разбъркване в продължение на 25 минути-30 минути, след като получите стайна температура, след което адамантанкарбонилхлорид се добавя на малки порции заедно с нитрометан.
3.Температурата на топене на адамантанкарбонилхлорида е 49-51, загрява се на температура 50*С за 2 часа, не забравяйте магнита тефлон, той трябва да се загрява и да се смесва.
4.След като минат 2 часа, реакционната смес зареждаме с много студена вода, сега филтрираме, за да отстраним неорганичните отпадъци от сместа, слоевете трябва да се разделят.
5.Водният слой екстрахираме с етилов ацетат, а екстрактът се комбинира с екстракта.
6.Последният, изсушаваме органичното вещество в MgSO4 или натриев сулфат също може да работи, трябва да се концентрира под налягане, ВНИМАНИЕ: намален
Събираме кристален адамантан индол

Време за приготвяне на AB-001:
Добавяме в колбата NaOH.
Добавяме вода в колбата.
Сега изсипваме адамантан-индола в колбата.
След зареждане на 1-бромопентан, известен още като амилбромид.
Разбъркваме добре.

Поставяме на котлона, като добавяме тефлоновия магнит, температурата е 50*С.
Сега трябва да изчакаме, когато адамантановият индол се разтопи в течна фаза.
Появяват се два слоя, след 5 минути поставяме на масата от котлона.
Изчакваме, когато колбата и сместа са със стайна температура, почистваме с вода, НЕ ПРИБАВЯМЕ СТУДЕНА ВОДА за разлика от TM***** или нафтоил индолите, адамантановият индол ще се кристализира за секунди!
Изсипваме в бехерова чаша и добавяме слоя AB-001 в друга чаша, като използваме игла за събиране.
След като се кристализира, ще минат около 5 часа.
Правим рекристализация на AB-001.
Изсипваме IPA/Ethyl acetate/maybe acetone will work but ain't tested i think no.
И така, сега удряме по температурата около 55*С, след като кристалното нещо се разтвори в разтворителите, които назовах.
Изчакваме, докато се кристализира.
След като със стъклената пръчица счупим големите кристали, сега филтрираме с помощта на вакуумна филтрация, препоръчвам да се измие с IPA.
Готово.
 
Top