Реагенти:
Синтез:
- Индол (cas 120-72-9) 1000 g;
- Дихлорометан (CH2Cl2) 15 л;
- калаен(IV) хлорид (SnCl4) 2000 ml;
- 1-нафтоил хлорид (cas 879-18-5) 1627 g;
- Нитрометан (cas 75-52-5) 10 l;
- Дестилирана вода 20 l;
- Етилацетат (EtOAc) 15 l;
- Натриев или магнезиев сулфат (Na2SO4 или MgSO4);
- Реактор за партиди 50 л с горна бъркалка;
- ледена баня;
- Източник на вакуум;
- Ротационна машина;
- Няколко кофи;
- Лабораторна везна (подходяща за 1-1000 g);
- Фуния;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Пирексова чиния;
1. Калаен(IV) хлорид (SnCl4) 2000 ml се добавя наведнъж към разтвор на индол 1000 g в дихлорметан (CH2Cl2) 15 l в периодичен реактор 50 l.
2. Сместа се разбърква при стайна температура в продължение на 30 min, след като е била отстранена ледената баня. След това към реакционната суспензия се добавя на малки порции 1-нафтоилхлорид 1627 g, последван от нитрометан 10 l.
3. След това сместа се разбърква в продължение на 2 h при стайна температура.
4. След това реакционната смес се охлажда с ледено студена вода 20 l. Сместа се филтрира, за да се отстранят неорганичните утайки. Слоевете се отделят.
5. Водният слой се екстрахира с етилов ацетат (EtOAc) 15 l. Екстрактът от EtOAc се комбинира с органичния слой.
6. Органичната фаза се изсушава над натриев или магнезиев сулфат (Na2SO4 или MgSO4) и се концентрира при понижено налягане. Получава се кристален твърд продукт 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5).
2. Сместа се разбърква при стайна температура в продължение на 30 min, след като е била отстранена ледената баня. След това към реакционната суспензия се добавя на малки порции 1-нафтоилхлорид 1627 g, последван от нитрометан 10 l.
3. След това сместа се разбърква в продължение на 2 h при стайна температура.
4. След това реакционната смес се охлажда с ледено студена вода 20 l. Сместа се филтрира, за да се отстранят неорганичните утайки. Слоевете се отделят.
5. Водният слой се екстрахира с етилов ацетат (EtOAc) 15 l. Екстрактът от EtOAc се комбинира с органичния слой.
6. Органичната фаза се изсушава над натриев или магнезиев сулфат (Na2SO4 или MgSO4) и се концентрира при понижено налягане. Получава се кристален твърд продукт 3-(1-нафтоил)индол (cas 109555-87-5).
3-(1-нафтоил)индол | 109555-87-5
Посетете ChemicalBook, за да намерите повече информация за 3-(1-нафтоил)индол(109555-87-5), като химични свойства, структура, температура на топене, температура на кипене, плътност, молекулна формула, молекулно тегло, физични свойства, информация за токсичност, митнически кодове. Можете също така да прегледате глобалните...
www.chemicalbook.com
Last edited by a moderator:
